Document
Graphene –Fe3O4 nano-composite magnetic solid phase extraction for determination of non-steroidal anti-inflammatory drugs in urine sample using LC-MS/MS.
Other titles
استخدام مادة اكسيد الحديد النانوية الممزوجة مع الجرافين لإستخلاص مضادات الإلتهابات غير الستيروئيدية في عينات البول بإستخدام جهاز الكورماتوغرافيا السائلة المرتبطة بجهاز مطياف الكتلة
Publisher
Sultan Qaboos University.
Gregorian
2021
Language
English
Subject
English abstract
Reduced graphene oxide/magnetite composites (RGO-M) based dispersive magnetic solid
phase extraction was used for extraction and quantification of non-steroidal anti inflammatory drugs in camel urine samples. High performance liquid chromatography
(HPLC) equipped with mass spectroscopy (MS) was employed for separation and
determination of the preconcentrated samples. The NSAIDs compounds were: flunixin,
diflunisal, celecoxib, deracoxib and etoricoxib. The properties and morphology of the
synthesized adsorbent were characterized by Fourier transform-infrared spectroscopy (FT IR), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Several parameters
influencing the extraction efficiency of the investigated analytes such as the extraction time,
the amount of graphene/Fe3O4, the sample pH, the elution solvent and elution solvent amount
were evaluated and optimized. Under the optimized experimental conditions, the figure of
merit results showed an excellent linear dynamic range (0.1– 4 µg mL-1
), with coefficient of
variation (R2
) higher than 0.998 and limits of detection (LOD) between 0.07 and 0.20 ng mL 1
. The recovery percentage of the analytes were between 72% and 102 % and the intra- and
inter-day relative standard deviations (RSD%) were less than 11%. Moreover, MS/MS
conditions were optimized in positive and negative modes. Parallel reaction monitoring
(PRM) was used to determined precursor ion and product ions of the NSAIDs compounds.
The developed method was validated and the proposed method was applied successfully to
the determination of NSAIDs in real camel urine samples.
Member of
Resource URL
Arabic abstract
في هذه الدراسة تم تحضير مستخلص طور صلب مغناطيسي من أكسيد الجرافين / الممغنط )M-RGO )عن طريق التركيز المسبق وتحديد العقاقير غير الستيرويدية المضادة للالتهابات في عينات بول الإبل وذلك بإستخدام كروماتوجرافيا سائلة عالية األداء ) HPLC )مزو ًدا بطيف الكتلة )MS/MS )وكذلك جهاز امتصاص الليزر بمساعدة المصفوفة / التأين لقياس الطيف الكتلي للرحلة )MS / TOF-MALDI). مضادات الإلتهاب غير الستيروئيدية التي تم دراستها خالل هذا البحث العلمي هي: فلونيكسين ، ديفلونيزال ، سيليكوكسيب ، ديراكوكسيب وإيتوريكوكسيب. تم استخدام العديد من الأجهزة للتأكد من دقة المواد المحضرة مثل مطياف فورييه للأشعة تحت الحمراء )IR-FT)، والمسح المجهري الإلكتروني )SEM)، وحيود األشعة السينية )XRD). كما تم تقييم وتحسين العديد من العوامل التي تؤثر على كفاءة الاستخلاص في التحليلات التي تم فحصها مثل الوقت الالزم لالستخالص، وكمية الجرافين / 4O3Fe المستخدم، ودرجة نطاقً الحموضة في العينة، ونوعية وكمية المذيب. في ظل هذه الظروف التجريبية ال ُمح َّسنة، فقد أظهرت النتائج ا ديناميكيًا 2R خطيًا ممتا ًزا )4-0.1 ميكروغرام/ مل(، مع معامل إنحدار خطي ) ( أعلى من 0.998 وحدود كشف )LOD )تبلغ 0.20 نانوغرام / مل. أما فيما يتعلق بالإنحرافات المعيارية النسبية )٪ RSD )ومدى استقرارها خالل اليوم الواحد واأليام الالحقة فكانت النتيجة أقل من .٪11 وهو ما يتناسب مع المعايير والمقاييس الأوروبية. وعلاوة على ذلك، فقد تم تحسين ظروف مقياس طيف الكتلة )MS/MS )في الوضعين الإيجابي والسلبي.وبعد ذلك فقد تم استخدام مراقبة التفاعل الموازي (PRM (لتحديد أيون السالئف وأيونات المنتج لمركبات مضادات الإلتهاب غير الستيروئيدية. وفي الختام تم التحقق من صحة الطريقة المطورة وطبقت الطريقة المقترحة لقياس مضادات الإلتهاب غير الستيروئيدية في عينات بول الإبل الإيجابية.
Category
Theses and Dissertations